檢測指標
指標 |
方法 |
標準 |
用量/g |
過篩要求 |
磷、鉀、鈉、鈣、鎂、硫、硅、鐵、錳、銅、鋅、鉬、硼、鉛、鎘、汞、砷、鉻、鎳、銻、鋇、鈹、鈰、鈷、鎵、鑭、鋰、鈮、銣、鈧、鍶、鈦、釷等 |
ICP-ms或ICP-aes |
NY/T 1978-2022 肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻、鎳含量 的測定 |
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35目 |
GB/T 39356-2020 肥料中總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻、總鉈含量的測定 |
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NY/T 3834-2021 肥料中16種稀土元素的測定 |
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NY/T 1117-2010 水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定 |
技術(shù)原理
電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)
ICP-MS 是一種基于質(zhì)譜的檢測技術(shù),能夠提供極高的檢測限和精確的質(zhì)量分辨率。它通過將樣品引入到高溫等離子體(通常為氬氣等離子體)中,使樣品原子化并電離,然后利用質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比進行分離和檢測。ICP-MS 特別適合于痕量和超痕量元素的分析,包括一些在肥料中可能存在的重金屬和稀有元素。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)
ICP-AES 則是一種基于光譜學(xué)的檢測技術(shù),主要通過測量元素發(fā)射的特征光譜來確定其濃度。樣品同樣被引入到等離子體中,使其原子化和激發(fā),不同元素在特定波長下發(fā)射的光譜線被光譜儀記錄下來,從而實現(xiàn)對元素的定性和定量分析。ICP-AES 在檢測多種元素時具有較高的效率,但其檢測限一般不如 ICP-MS 高。
優(yōu)勢對比
ICP-MS (電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)
·靈敏度高:ICP-MS能夠檢測到極低濃度的元素,甚至可以達到ppt(萬億分之一)級別,這對于痕量元素的分析非常有利。
·多元素分析:可以同時測定多種元素,適用于復(fù)雜樣品如肥料中多種微量元素的同時檢測。
·同位素比分析:除了定量分析元素總量外,還能進行同位素比的精確測量,這對于特定應(yīng)用(比如放射性同位素追蹤)非常重要。
·線性范圍寬:能夠在較寬的濃度范圍內(nèi)保持良好的線性關(guān)系,適合不同含量水平微量元素的分析。
ICP-AES (電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀)
·快速分析:相對于ICP-MS,ICP-AES通常具有更快的分析速度,適合于大量樣品的快速篩查。
·成本效益:設(shè)備購置和運行成本通常低于ICP-MS,對于常規(guī)分析任務(wù)來說更加經(jīng)濟。
·元素覆蓋范圍廣:也能分析多數(shù)元素,盡管在極低濃度下的靈敏度可能不如ICP-MS。
·操作簡便:相對而言,ICP-AES的操作和維護較為簡單,對操作人員的要求較低。
選擇指南
·如果需要進行極高靈敏度的微量元素檢測,特別是涉及到同位素比分析,或者樣品中微量元素含量極低時,ICP-MS是更優(yōu)的選擇。
·對于日常質(zhì)量控制、批量檢測或?qū)Ψ治龀杀居袊栏窨刂频那闆r,ICP-AES可能因其較高的性價比成為首選。
樣本采集
準備工具:確保所有采樣工具(如鏟子、手套、采樣袋或容器)清潔無污染,避免引入外來元素影響分析結(jié)果。
隨機取樣:從肥料堆的不同位置隨機選取多個樣本點,以增加樣本的代表性。對于大堆肥料,可以采用“棋盤”或“Z字形”采樣法,確保覆蓋整個區(qū)域。
分層取樣:如果肥料堆高度較大,應(yīng)從上、中、下三個層次分別取樣,以反映不同深度的成分變化。
適量取樣:每次從每個點取足夠量的肥料,一般建議至少取50克至100克。如果肥料顆粒較大,取樣量應(yīng)適當增加。
混合樣本:將所有收集的樣本充分混合均勻,去除明顯的異物(如石塊、木片等)。如果樣本量過大,可以使用四分法減少樣本體積,但要確保最終樣本仍具有代表性。
制備分析樣本:將混合后的樣本進一步粉碎或研磨,使其達到所需的粒度要求。對于某些分析方法,可能需要將樣本過篩,以確保粒度一致。
保存與標記:將處理好的樣本裝入干凈、密封的容器中,并附上標簽,注明采樣日期、地點、樣本類型等信息,以便后續(xù)分析。
運輸與儲存:確保樣本在運輸和儲存過程中不會受到污染或物理化學(xué)性質(zhì)的變化。對于易揮發(fā)或敏感元素,可能需要采取特殊措施,如低溫儲存。
避免交叉污染:在處理不同樣本之間,應(yīng)徹底清洗所有工具和容器,避免交叉污染。
樣本保存
干燥密封:將采集好的肥料樣品放入干凈、干燥的容器中,最好使用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,因為這些材料不易與肥料成分發(fā)生反應(yīng)。確保容器事先已經(jīng)清洗干凈并徹底干燥,避免任何可能的污染。密封容器,以減少空氣和濕氣的影響,防止樣品吸濕結(jié)塊或化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化。
避光存放:將密封好的樣品放置在陰涼、避光的地方。光照可能會促使某些成分分解或變化,影響微量元素的穩(wěn)定性和分析結(jié)果的準確性。
溫度控制:對于大多數(shù)肥料樣本,室溫下保存即可。但如果是夏季高溫或有特殊要求的樣本(如含有易氧化、易分解成分的肥料),可能需要冷藏(4°C左右)或冷凍(-20°C)保存,以減緩化學(xué)反應(yīng)速率,防止成分變化。不過,冷藏或冷凍前需確認這不會導(dǎo)致樣品物理性質(zhì)的改變,如結(jié)塊。
短期與長期保存:如果計劃在短時間內(nèi)進行分析(一周內(nèi)),室溫干燥條件下保存通常足夠。對于需要較長時間保存的樣品,應(yīng)根據(jù)肥料類型和預(yù)期分析的敏感性考慮冷藏或冷凍保存,并定期檢查樣品狀態(tài)。
記錄保存條件:詳細記錄樣品的保存條件(如溫度、濕度、光照條件等)和保存時間,這對于分析結(jié)果的解釋和比較很重要。
避免重復(fù)開啟:盡量減少樣品容器的開啟次數(shù),每次開啟都有可能引入污染或改變內(nèi)部環(huán)境,影響樣品的真實性和穩(wěn)定性。
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取樣前,請與業(yè)務(wù)經(jīng)理溝通您的檢測需求,確認樣品類型以及寄樣方式,以免影響檢測數(shù)據(jù)的真實性,造成時間及成本的損失!
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